A spettrofotometria DPD hè u metudu standard per a rilevazione di u cloru residuale liberu è u cloru residuale tutale in u standard naziunale cinese "Vocabulariu di Qualità di l'Acqua è Metodi Analitici" GB11898-89, sviluppatu cumuna da l'Associazione Americana di Salute Pública, l'Associazione Americana di l'Acqua è u Controlu di l'Inquinamentu di l'Acqua. Federazione. In l'editatu "Metudi di Test Standard per l'Acqua è l'Acqua Reflua", u metudu DPD hè statu sviluppatu da a 15a edizione è hè cunsigliatu cum'è u metudu standard per pruvà diossidu di cloru.
Vantaghji di u metudu DPD
Puderà separà u diossidu di cloru da diverse altre forme di cloru (cumpresu u cloru residuale liberu, u cloru residuale tutale è u clorite, etc.), facendu più faciule per fà e teste colorimetriche. Stu metudu ùn hè micca cusì precisu cum'è a titrazione amperometrica, ma i risultati sò abbastanza per a maiò parte di u scopu generale.
principiu
In e cundizioni di pH 6.2 ~ 6.5, ClO2 prima reagisce cù DPD per furmà un compostu rossu, ma a quantità pare chì righjunghji solu un quintu di u so cuntenutu tutale di cloru dispunibule (equivalente à riduce ClO2 à ioni di chlorite). Se una mostra d'acqua hè acidificata in a prisenza di iodu, chlorite è chlorate reagiscenu ancu, è quandu neutralizatu da l'aghjunzione di bicarbonate, u culore resultanti currisponde à u cuntenutu tutale di cloru dispunibule di ClO2. L'interferenza di u cloru liberu pò esse impeditu da aghjunghje glicina. A basa hè chì a glicina pò cunvertisce immediatamente u cloru liberu in l'acidu amminoaceticu chlorinated, ma ùn hà micca effettu nantu à ClO2.
Soluzione standard di iodatu di potassiu, 1,006 g/L: Pesa 1,003 g di iodatu di potassiu (KIO3, seccu à 120 ~ 140 ° C per 2 ore), dissolve in acqua d'alta purezza, è trasferisce à u voluminu di 1000 ml.
Dilute u fiascu di misurazione à a marca è mischjà.
Soluzione standard di iodatu di potassiu, 10.06mg / L: Pigliate 10.0ml di a suluzione di stock (4.1) in un flask volumetricu 1000ml, aghjunghje circa 1g di iodu di potasio (4.5), aghjunghje l'acqua per dilute à a marca, è mischjà. Preparate u ghjornu di usu in una buttiglia marrone. 1.00ml di sta suluzione standard cuntene 10.06μg KIO3, chì hè equivalente à 1.00mg/L di cloru disponibile.
Tampone di fosfatatu: dissolve 24g di fosfat di diidrogenu di sodiu anidru è 46g di fosfatatu di diidrogenu di potassiu anidru in acqua distillata, è poi mischjà in 100ml d'acqua distillata cù 800mg di sal di disodiu EDTA dissolutu. Dilute cù l'acqua distillata à 1L, eventualmente aghjunghje 20mg di cloruru mercuricu o 2 gocce di toluene per prevene a crescita di muffa. L'aggiunta di 20 mg di cloruru mercuricu pò eliminà l'interferenza di tracce di ioduru chì ponu esse quandu si misurà u cloru liberu. (Nota: u cloruru di mercuriu hè tossicu, manighjà cun prudenza è evite l'ingestimentu)
Indicatore N,N-dietil-p-fenilendiammina (DPD): dissolve 1,5 g di sulfate DPD pentaidrato o 1,1 g di sulfate DPD anidro in acqua distillata senza cloru chì cuntene 8 ml1 + 3 d'acidu sulfuricu è 200 mg di sal disodiu EDTA, diluite à 1 litru, magazzini. in una buttiglia di vetru marrone, è guarda in un locu scuru. Quandu l'indicatore fade, deve esse ricustituitu. Verificate regularmente u valore di assorbanza di i campioni in biancu,
Se u valore di assorbanza di u biancu à 515nm supera 0.002/cm, a ricustituzione deve esse abbandunata.
Ioduru di potassiu (cristalli KI)
Soluzione di arsenite di sodiu: dissolve 5,0 g NaAsO2 in acqua distillata è diluce à 1 litru. Nota: NaAsO2 hè tossicu, evite l'ingestimentu!
Soluzione di tioacetamida: dissolve 125 mg di tioacetamida in 100 ml d'acqua distillata.
Soluzione di glicina: dissolve 20 g di glicina in acqua senza cloru è diluite à 100 ml. Conservate congelate. Hè bisognu à esse ricustituitu quandu a turbidità si trova.
Soluzione di l'acidu sulfuricu (circa 1mol/L): Dissolve 5.4ml H2SO4 concentratu in 100ml acqua distillata.
Soluzione d'idrossidu di sodiu (circa 2mol/L): Pesa 8g NaOH è dissolve in 100ml d'acqua pura.
Curva di calibrazione (travagliu).
À una seria di 50 tubi colorimetrici, aghjunghje 0,0, 0,25, 0,50, 1,50, 2,50, 3,75, 5,00, 10,00 ml di solu suluzione standard di iodatu di potassiu, rispettivamente, aghjunghje circa 1 g di ioduru di potassiu è 0,5 ml di suluzione sulfurica è sulfurica. ferma per 2 minuti, dopu aghjunghje 0,5 ml di suluzione di sodium hydroxide è dilute à a marca. I cuncentrazioni in ogni buttiglia sò rispettivamente equivalenti à 0,00, 0,05, 0,10, 0,30, 0,50, 0,75, 1,00 è 2,00 mg/L di cloru disponibile. Aghjunghjite 2,5 ml di buffer di fosfate è 2,5 ml di suluzione d'indicatore DPD, mischjà bè, è immediatamente (in 2 minuti) misurate l'assorbanza à 515 nm cù una cuvette da 1 inch. Disegnate una curva standard è truvate l'equazioni di regressione.
Passi di determinazione
Diossidu di cloru: aghjunghje 1 ml di suluzione di glicina à 50 ml di mostra d'acqua è mischjà, dopu aghjunghje 2,5 ml di buffer di fosfate è 2,5 ml di suluzione d'indicatore DPD, mischjà bè, è misurà l'assorbanza immediatamente (in 2 minuti) (lettura hè G).
Diossidu di cloru è u cloru dispunibule gratuitu: Pigliate un altru campione d'acqua di 50 ml, aghjunghje 2,5 ml di buffer di fosfate è 2,5 ml di suluzione d'indicatore DPD, mischjà bè, è misura l'assorbanza immediatamente (in 2 minuti) (a lettura hè A).
7.3 Diossidu di cloru, cloru dispunibule gratuitu è cloru dispunibule cumminatu: Pigliate un altru 50 ml di mostra d'acqua, aghjunghje circa 1 g di ioduru di potassiu, aghjunghje 2,5 ml di tampone fosfatatu è 2,5 ml di suluzione d'indicatore DPD, mischjà bè è misurà immediatamente l'assorbanza (dentro). 2 minuti) (A lettura hè C).
U cloru tutale dispunibule cumpresu diossidu di cloru liberu, chlorite, cloru residuale liberu è cloru residuale cumminatu: Dopu avè ottenutu a lettura C, aghjunghje 0,5 ml di suluzione d'acidu sulfuricu à a mostra d'acqua in a stessa buttiglia colorimetrica, è mischjà Dopu à stà fermu per 2 minuti, aghjunghje 0,5 ml di suluzione di sodium hydroxide, mischjà è misura l'assorbanza immediatamente (a lettura hè D).
ClO2 = 1,9 G (calculé en ClO2)
Chloru dispunibule liberu = AG
Cloru disponibile cumminatu = CA
Cloru totale disponibile = D
Clorite = D-(C + 4G)
Effetti di Manganese: A sustanza interferente più impurtante chì si trova in l'acqua potabile hè l'oxidu di manganese. Dopu aghjunghje buffer fosfatatu (4.3), aghjunghje 0.5 ~ 1.0ml suluzione di arsenite di sodiu (4.6), è dopu aghjunghje l'indicatore DPD per misurà l'assorbanza. Sottrai sta lettura da a lettura A per eliminà
Eliminate l'interferenza da l'oxidu di manganese.
Influenza di a temperatura: Trà tutti i metudi analitici attuali chì ponu distingue ClO2, u cloru liberu è u cloru cumminatu, cumpresa a titration amperometrica, u metudu iodometricu cuntinuu, etc., a temperatura affettarà a precisione di a distinzione. Quandu a temperatura hè più altu, u cloru cumminatu (chloramine) serà dumandatu à participà à a reazzione in anticipu, risultatu in risultati più altu di ClO2, in particulare u cloru liberu. U primu mètudu di cuntrollu hè di cuntrullà a temperatura. À circa 20 ° C, pudete ancu aghjunghje DPD à a mostra d'acqua è mischjà, è dopu aghjunghje immediatamente 0,5 ml di suluzione di tioacetamida (4,7) per piantà u cloru residuale (chloramine) cumminatu da DPD. Reazione.
Influenza di u tempu colorimetricu: Da una banda, u culore rossu pruduttu da l'indicatore ClO2 è DPD hè inestabile. U più scuru u culore, u più veloce sguassate. Per d 'altra banda, cum'è a suluzione di buffer di fosfate è l'indicatore DPD sò mischiati cù u tempu, elli stessi svanisceranu ancu. Produce un falsu culore rossu, è l'esperienza hà dimustratu chì sta inestabilità di u culore dipendente da u tempu hè una causa maiò di riduzzione di precisione di dati. Per quessa, accelerà ogni passu operativu mentre cuntrullà a standardizazione di u tempu utilizatu in ogni passu hè cruciale per migliurà a precisione. Sicondu l'esperienza: u sviluppu di u culore à una cuncentrazione sottu 0,5 mg/L pò esse stabile per circa 10 à 20 minuti, u sviluppu di u culore à una cuncentrazione di circa 2,0 mg/L pò esse stabile solu per circa 3 à 5 minuti, è U sviluppu di u culore à una cuncentrazione sopra 5,0 mg / L serà stabile per menu di 1 minutu.
ULH-P3CLOattualmente furnitu da Lianhua hè un portablemetru di cloru residualechì cunforma cù u metudu fotometricu DPD.
L'analizzatore hà digià stabilitu a lunghezza d'onda è a curva. Solu bisognu di aghjunghje reagenti è eseguisce colorimetria per ottene rapidamente i risultati di u cloru residuale, u cloru residuale tutale è u diossidu di cloru in l'acqua. Supporta ancu l'alimentazione di a batteria è l'alimentazione interna, rendendu faciule d'utilizà sia fora sia in laboratoriu.
Tempu di Post: 24-May-2024
