A spettrofotometria DPD hè u metudu standard per rilevà u cloru residuale liberu è u cloru residuale tutale in u standard naziunale cinese "Vocabulariu di a Qualità di l'Acqua è Metodi Analitici" GB11898-89, sviluppatu in cumunu da l'Associazione Americana di Salute Pubblica, l'Associazione Americana di Opere Idriche è a Federazione di Cuntrollu di l'Inquinamentu di l'Acqua. In i "Metodi di Test Standard per l'Acqua è l'Acque Residue" editati, u metudu DPD hè statu sviluppatu dapoi a 15a edizione è hè cunsigliatu cum'è u metudu standard per testà u diossidu di cloru.
Vantaghji di u metudu DPD
Pò separà u diossidu di cloru da varie altre forme di cloru (cumpresi u cloru residuale liberu, u cloru residuale tutale è u cloritu, ecc.), rendendu più faciule l'esecuzione di testi culurimetrichi. Stu metudu ùn hè micca cusì precisu cum'è a titrazione amperometrica, ma i risultati sò sufficienti per a maiò parte di l'ubiettivi generali.
principiu
In cundizioni di pH 6,2 ~ 6,5, u ClO2 reagisce prima cù u DPD per furmà un cumpostu rossu, ma a quantità chì appare ghjunghje solu à un quintu di u so cuntenutu tutale di cloru dispunibule (equivalente à a riduzione di ClO2 à ioni cloritu). Sè un campione d'acqua hè acidificatu in presenza di ioduru, u cloritu è u cloratu reagiscenu ancu, è quandu sò neutralizati da l'aghjunta di bicarbonatu, u culore risultante currisponde à u cuntenutu tutale di cloru dispunibule di ClO2. L'interferenza di u cloru liberu pò esse inibita aghjunghjendu glicina. A basa hè chì a glicina pò cunvertisce immediatamente u cloru liberu in acidu aminoaceticu cloruratu, ma ùn hà micca effettu nantu à u ClO2.
Soluzione standard di iodatu di potassiu, 1,006 g/L: Pesà 1,003 g di iodatu di potassiu (KIO3, seccu à 120~140 °C per 2 ore), dissolve in acqua di alta purezza è trasferisce à un vulume di 1000 ml.
Diluite u fiascu graduatu finu à a marcatura è mischiate.
Soluzione standard di iodatu di potassiu, 10,06 mg/L: Pigliate 10,0 ml di a soluzione madre (4.1) in un matracciu volumetricu di 1000 ml, aghjunghjite circa 1 g di iodur di potassiu (4.5), aghjunghjite acqua per diluisce finu à a marca è mischiate. Preparate u ghjornu di l'usu in una buttiglia marrone. 1,00 ml di sta soluzione standard cuntene 10,06 μg di KIO3, chì hè equivalente à 1,00 mg/L di cloru dispunibule.
Tampone fosfatu: Dissolvite 24 g di fosfatu disodicu anidru è 46 g di fosfatu diidrogenu di potassiu anidru in acqua distillata, è poi mischiate in 100 ml d'acqua distillata cù 800 mg di sale disodicu EDTA dissoltu. Diluite cù acqua distillata à 1 L, opzionalmente aghjunghje 20 mg di cloruru mercuricu o 2 gocce di toluene per impedisce a crescita di muffa. L'aghjunta di 20 mg di cloruru mercuricu pò eliminà l'interferenza di tracce di ioduru chì ponu rimane quandu si misura u cloru liberu. (Nota: U cloruru di mercuriu hè tossicu, maneghjate cun prudenza è evitate l'ingestione)
Indicatore N,N-dietil-p-fenilendiammina (DPD): Dissolvite 1,5 g di sulfatu DPD pentaidratatu o 1,1 g di sulfatu DPD anidru in acqua distillata senza cloru chì cuntene 8 ml d'acidu sulfuricu 1+3 è 200 mg di sale disodicu EDTA, diluite à 1 litru, cunservate in una buttiglia di vetru smerigliatu marrone è cunservate in un locu bughju. Quandu l'indicatore sbiadisce, deve esse ricostituitu. Verificate regularmente u valore di assorbanza di i campioni bianchi,
Sè u valore di l'assorbanza di u biancu à 515 nm supera 0,002/cm, a ricostituzione deve esse abbandunata.
Ioduru di potassiu (cristallu KI)
Soluzione d'arsenitu di sodiu: Dissolvite 5,0 g di NaAsO2 in acqua distillata è diluite à 1 litru. Nota: NaAsO2 hè tossicu, evitate l'ingestione!
Soluzione di tioacetamide: Dissolve 125 mg di tioacetamide in 100 ml d'acqua distillata.
Soluzione di glicina: Dissolve 20 g di glicina in acqua senza cloru è diluisce à 100 ml. Conservà congelatu. Deve esse ricostituita quandu si verifica torbidità.
Soluzione d'acidu sulfuricu (circa 1 mol/L): Dissolve 5,4 ml di H2SO4 cuncintratu in 100 ml d'acqua distillata.
Soluzione d'idrossidu di sodiu (circa 2 mol/L): Pesà 8 g di NaOH è dissolvela in 100 ml d'acqua pura.
Curva di calibrazione (di travagliu)
À una seria di 50 tubi culurimetrichi, aghjunghjite 0,0, 0,25, 0,50, 1,50, 2,50, 3,75, 5,00, 10,00 ml di soluzione standard di iodatu di potassiu, rispettivamente, aghjunghjite circa 1 g di ioduro di potassiu è 0,5 ml di soluzione di acidu sulfuricu, mischiate è lasciate riposà per 2 minuti, poi aghjunghjite 0,5 ml di soluzione di idrossidu di sodiu è diluite finu à u segnu. E concentrazioni in ogni buttiglia sò rispettivamente equivalenti à 0,00, 0,05, 0,10, 0,30, 0,50, 0,75, 1,00 è 2,00 mg/L di cloru dispunibule. Aghjunghjite 2,5 ml di tampone fosfatu è 2,5 ml di soluzione indicatrice DPD, mischiate bè è immediatamente (in 2 minuti) misurate l'assorbanza à 515 nm aduprendu una cuvetta da 1 pollice. Tracciate una curva standard è truvate l'equazione di regressione.
Passi di determinazione
Diossidu di cloru: Aghjunghjite 1 ml di suluzione di glicina à 50 ml di campione d'acqua è mischiate, poi aghjunghjite 2,5 ml di tampone fosfatu è 2,5 ml di suluzione indicatrice DPD, mischiate bè è misurate l'assorbanza immediatamente (in 2 minuti) (a lettura hè G).
Diossidu di cloru è cloru liberu dispunibule: Pigliate un altru campione d'acqua di 50 ml, aghjunghjite 2,5 ml di tampone fosfatu è 2,5 ml di soluzione indicatrice DPD, mischiate bè è misurate l'assorbanza immediatamente (in 2 minuti) (a lettura hè A).
7.3 Diossidu di cloru, cloru dispunibule liberu è cloru dispunibule cumminatu: Pigliate altri 50 ml di campione d'acqua, aghjunghjite circa 1 g di ioduro di potassiu, aghjunghjite 2,5 ml di tampone fosfatu è 2,5 ml di soluzione indicatrice DPD, mischiate bè è misurate l'assorbanza immediatamente (in 2 minuti) (A lettura hè C).
Cloru tutale dispunibule cumpresi u diossidu di cloru liberu, u cloritu, u cloru residuale liberu è u cloru residuale cumminatu: Dopu avè ottenutu a lettura C, aghjunghje 0,5 ml di soluzione di acidu sulfuricu à u campione d'acqua in a stessa buttiglia culurimetrica, è mischjà. Dopu avè lasciatu riposà per 2 minuti, aghjunghje 0,5 ml di soluzione di idrossidu di sodiu, mischjà è misurate subitu l'assorbanza (a lettura hè D).
ClO2=1.9G (calculatu cum'è ClO2)
Cloru dispunibule liberu = AG
Cloru dispunibule cumminatu = CA
Cloru tutale dispunibule = D
Clorite=D-(C+4G)
Effetti di u Manganese: A sustanza interferente più impurtante chì si incontra in l'acqua potabile hè l'ossidu di manganese. Dopu avè aghjuntu u buffer fosfatu (4.3), aghjunghje 0,5 ~ 1,0 ml di soluzione di arsenitu di sodiu (4.6), è dopu aghjunghje l'indicatore DPD per misurà l'assorbanza. Sottrae sta lettura da a lettura A per eliminà.
Eliminà l'interferenza da l'ossidu di manganese.
Influenza di a temperatura: Frà tutti i metudi analitichi attuali chì ponu distingue ClO2, cloru liberu è cloru cumminatu, cumprese a titrazione amperometrica, u metudu iodometricu cuntinuu, ecc., a temperatura influenzerà a precisione di a distinzione. Quandu a temperatura hè più alta, u cloru cumminatu (cloramina) serà incitatu à participà à a reazione in anticipu, risultendu in risultati più alti di ClO2, in particulare cloru liberu. U primu metudu di cuntrollu hè di cuntrullà a temperatura. À circa 20 ° C, pudete ancu aghjunghje DPD à u campione d'acqua è mischjà, è dopu aghjunghje subitu 0,5 ml di soluzione di tioacetamide (4.7) per fermà u cloru residuale cumminatu (cloramina) da DPD. Reazione.
Influenza di u tempu culurimetricu: Da una parte, u culore rossu pruduttu da ClO2 è l'indicatore DPD hè instabile. Più scuru hè u culore, più veloce svanisce. Da l'altra parte, cum'è a suluzione tampone fosfatu è l'indicatore DPD sò mischiati cù u tempu, ancu elli stessi svaniscenu. Produce un falsu culore rossu, è l'esperienza hà dimustratu chì sta instabilità di culore dipendente da u tempu hè una causa maiò di riduzione di a precisione di i dati. Dunque, accelerà ogni passu operativu mentre si cuntrolla a standardizazione di u tempu utilizatu in ogni passu hè cruciale per migliurà a precisione. Sicondu l'esperienza: u sviluppu di u culore à una cuncentrazione inferiore à 0,5 mg/L pò esse stabile per circa 10 à 20 minuti, u sviluppu di u culore à una cuncentrazione di circa 2,0 mg/L pò esse stabile solu per circa 3 à 5 minuti, è u sviluppu di u culore à una cuncentrazione superiore à 5,0 mg/L serà stabile per menu di 1 minutu.
ULH-P3CLOattualmente furnitu da Lianhua hè un purtabilemisuratore di cloru residualechì cunforma à u metudu fotometricu DPD.
L'analizzatore hà digià impostatu a lunghezza d'onda è a curva. Basta à aghjunghje reagenti è fà a culurimetria per ottene rapidamente i risultati di u cloru residuale, u cloru residuale tutale è u diossidu di cloru in l'acqua. Supporta ancu l'alimentazione à batteria è l'alimentazione interna, ciò chì ne facilita l'usu sia à l'esternu sia in u laburatoriu.
Data di publicazione: 24 di maghju di u 2024
